1. 样品前处理基本要求 （1）样品消解（针对固体或复杂基体样品） 若分析总元素含量，需彻底消解样品（如使用硝酸、盐酸、氢氟酸等，结合微波消解或湿法消解）。 注意：消解后需完全赶酸（避免残留酸干扰色谱柱和检测器），必要时用超纯水定容。 （2）过滤与离心 液体样品或消解液需经 0.45 μm或0.22 μm滤膜过滤，避免颗粒物堵塞色谱柱。 含悬浮物的样品需离心（如4000 rpm，10分钟）后取上清液。 （3）稀释与浓缩 高浓度样品需稀释至仪器线性范围内（避免荧光猝灭或污染检测池）。 低浓度样品可通过固相萃取（SPE）或氮吹浓缩富集目标物。 2. 化学形态分析的特定要求 （1）保持元素原始形态 样品处理过程中需避免形态转化（如As(III)/As(V)、Hg²⁺/CH₃Hg⁺）。 关键措施： 低温保存和操作（4℃以下），防止微生物或氧化还原反应。 避免使用强氧化剂（如H₂O₂）或高温处理。 添加稳定剂（如EDTA、L-半胱氨酸）以抑制形态变化。 （2）避免光解与氧化 对光敏感形态（如甲基汞）需避光处理（使用棕色样品瓶）。 惰性气体保护（如氮气吹扫）防止氧化。 3. 基质干扰的消除 （1）去除干扰物质 复杂基质（如生物样品、环境样品）需通过以下方法减少干扰： 固相萃取（SPE）：选择性吸附目标形态，去除有机物或盐分。 液液萃取（LLE）：用合适溶剂分离目标物（如二氯甲烷萃取有机汞）。 基体匹配：标准溶液与样品基体一致（如模拟海水盐度）。 （2）避免盐分过高 高盐样品需稀释或脱盐（如透析、离子交换树脂），防止色谱柱过载或检测器污染。 4. 试剂与标准品要求 （1）试剂纯度 使用 超纯酸（HNO₃、HCl） 和 HPLC级溶剂（如甲醇、乙腈）。 避免含目标元素的试剂污染（如某些盐酸含微量砷）。 （2）标准溶液配制 形态分析需使用 认证标准物质（如二甲基砷酸、甲基汞标准品）。 现用现配，短期保存需避光冷藏（-20℃长期保存）。 5. 进样前处理 （1）脱气与pH调节 流动相和样品需脱气（超声或真空抽滤），防止气泡影响液相泵和检测器。 调节样品pH与流动相兼容（如pH 6-7适用于多数阴离子交换柱）。 （2）进样体积优化 根据色谱柱容量调整进样量（通常10-100 μL），避免柱超载导致峰展宽。 6. 安全与污染控制 （1）有毒元素防护 汞、砷等有毒元素操作需在通风橱中进行，佩戴手套和口罩。 废液分类收集（含重金属废液需专门处理）。 （2）交叉污染预防 所有接触样品的容器（离心管、移液枪头）需用10% HNO₃浸泡清洗，超纯水冲洗。 不同样品间更换滤膜或针头，避免残留。
所属单位： 环资学院中心平台
项目负责人：梁璐怡
检测人员：梁璐怡
检测地址：农生环C129
